التحليل الكروماتوغرافي والطيفي للإندوسلفان في الخضروات
الكلمات المفتاحية:
الملخص
تم استعمال طريقتين لكشف ولتحديد مبيد ألفااندوسولفان, { α-Endosulfan} وبيتا اندوسولفان { β-Endosulfan} وكبريتيد الاندوسولفان {Endosulfan Sulphate} إحداهما بواسطة كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة والطريقة الاخرى بواسطة الكشف الطيفي في الطماطم. طريقة الفصل الكروماتوغرافي قد بنيت على مبدأ الفصل باستخدام سائلين غير ممتزجين أو ما يطلق عليه بتقنية الفصل (سائل-سائل) (Liquid-Liquid Chromatography Technique} , تم استخدام خليط من الأسيتونايترايل/الماء بنسبة (70/30, ح/ح %) على الترتيب كطور متحرك, جهاز الفصل الكروماتوغرافي للسائل عالي الكفاءة كان مقترنا بكاشف يعمل على مبدأ الأشعة فوق البنفسجية/الضوء المرئي, نفذت عملية الفصل باستخدام عمود فصل أبعاده هي4,0 * 125 ملم وبقطر بلغ 5 مبكرون {Micron (10-6 meters)} باستعمال الفلوريسيل المنشط {Activated Florisil} وذلك لإزالة أي مواد قد تتداخل مع المستخلص. التجارب الكروماتوغرافية أجريت عند 3 مستويات (تراكيز) من التلويث وهي 2,1 و3 جزء من المليون بحيث تم إجراء 3 تجارب لكل مستوى, كاشف جهاز كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة اظهر سلوكا خطيا للكشف عن المبيدات ومع قيم لمعاملات تصحيح تقع في مدى اكبر من 0,99, قيم حد الحساسية كانت 0,020071, 0,002352 و0,01619, وقيم حد الكشف كانت 0,066903, 0,0078414 و0,05396, نسب المتبقي من المبيدات المدروسة تراوحت قيمها من 88,13 % إلى 98,77 %, 84,60 % إلى 96,86 % و82,90 % إلى 94,85 % وقيم معاملات التغير تراوحت من 0,003 إلى 0,005, 0,005 إلى 0,0057 و0,004 إلى 0,007 وذلك للألفااندوسولفان والبيتااندوسولفان وكبريتيد الاندوسولفان, على الترتيب. الطريقة الطيفية قد بنيت على مبدأ انطلاق غاز ثاني أكسيد الكبريت بعد إضافة هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي, غاز ثاني أكسيد الكبريت المنطلق قد مرر خلال محلول فوق أكسيد الهيدروجين وثنائي فينيل الأمين وقيس اللون البنفسجي الباهت الناتج باستخدام جهاز المطيافية عند 605 نانومتر. التجارب الطيفية أجريت عند 3 مستويات (تراكيز) من التلويث وهي 5,3 و7 جزء من المليون بحيث تم إجراء 3 تجارب لكل مستوى, جهاز المطيافية{Spectrophotometer} اظهر استجابة خطية للكشف عن المبيد ومع قيمة لمعاملات تصحيح تقع في مدى اكبر 0,99, قيمة حد الحساسية كانت 0,089953, وقيمة حد الكشف كانت 0,299843, نسب المتبقي من المبيد المدروس تراوحت قيمها من89,23 % إلى 99,02 % وقيم معاملات تغير تراوحت من 0,01407 إلى 0,02820. مستويات (تراكيز) مبيد الاندوسولفان المتبقية في الطماطم في كلتا الطريقتين جميعها كانت فوق (المستوى لأعلى) المسموح به للاندوسولفان وهو (0,5 جزء من المليون).
